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使阿司匹林变色,故需加以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司匹林中游离水杨酸的检查方法:取本品约g,密称定,置10ml量瓶中加冰酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临雨新制取水杨酸对照
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1、苯酚中只有酚羟基,苯甲酸中只含羧基,水杨酸中含酚羟基和羧基, 不与碳酸氢钠反应的是苯酚,同时能使三氯化铁显色和与碳酸氢钠反应生成气泡的是水杨酸。不能与三氯化铁发生显色反应的是阿斯匹林。2、能使FeCl3溶液呈紫色的是苯酚和水杨酸,然后进一步能与小苏打反应产生气体的是水杨酸。 不能使FeCl3溶液变色的是苯甲酸和苯甲酰胺,进一步能与小苏打反应产生气体的是苯甲酸。
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1、首先鉴别出乙酰水杨酸:氯化铁溶液氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色,而乙酰水杨酸不含酚羟基,不显示紫色,即可以鉴别出乙酰水杨酸。2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳,水杨酸中含有羧基,水杨酸甲酯不含羧基,因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生,没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
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1将碳酸氢钠加进四种物质的溶液中,无明显现象的为苯酚,其他均有气泡(都有羧基);2取剩下三中物质的溶液,加入氯化铁溶液,显紫色的为水杨酸(只有他有酚羟基);3剩下的两种物质的溶液,均加入浓h2so4,加热,反应完全后,加入氯化铁,显紫色的是乙酰水杨酸(乙酰水杨酸水解得到水杨酸,酚羟基遇到铁离子显紫色,而苯甲酸无此现象)
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采样器:流量范围0.1~1L/min。三、试剂①甲醇。②重蒸蒸馏水。③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇
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中的外标法测定阿司匹林各种制剂、对氨基水杨酸钠及其制剂、贝诺酯及其片剂的含量。例如,阿司匹林片的含量测定方法为:取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司四林10mg),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇
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以控制。药典采用HPLC法检查阿司四林及其制剂中的游离水杨酸。阿司匹林中游离水杨酸的检查方法:取本品约g,密称定,置10ml量瓶中加冰酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临雨新制取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置
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水杨酸。邻羟基苯甲酸。 含有酚羟基,能与Fe3+显色,所以FeCl3可以检查水杨酸的存在。
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、二氧化碳(99%)467kg/t。2、其制备方法是由苯酚钠与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠溶液,真空干燥,然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止通二氧化碳,升温至140~180℃。反应完毕后加清水,使水杨酸钠溶解后进行脱色、过滤,再加硫酸酸化,即析出水杨酸,经过滤、洗涤、干燥即得成品。
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(1)鉴别方法①取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。②取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。(2)反应原理①水杨酸盐在中性或弱酸性条件下,和三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色